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異物・微小異物分析

電子部品・フィルムなどの工業材料は、高機能化に伴い高品質が求められています。また製品の小型軽量化に伴い、不良原因となる異物もより微小になってきています。これら微小異物の混入原因を究明し、対策(品質向上)するために、微小異物分析は必要不可欠になっています。工業製品の異物から食品に混入した異物まで、これまでに培った豊富な経験で、不具合原因の究明、作業環境のクリーン化をサポートします。

異物分析の流れ

図 異物分析の流れ

顕微鏡で観察しながら微小物を採取する技術、精密に断面を加工する技術により、精度の高い分析が行えます。円グラフは、クリーンルーム内に浮遊していた塵埃の分析結果です。衣類や人から発生した塵埃が多いことが分かり、クリーンルームの管理を徹底することで歩留まりを格段に向上させることにつながりました。

異物の採取(マイクロサンプリング)

異物分析において最も重要なことは、如何にして微小な異物をサンプリングするかという点にあります。当社ではマイクロマニピュレータを用いており、φ10〜20μm程度の異物のサンプリングも可能です。
採取して取り出した異物は顕微FT-IRやSEM/EDX等で分析します。

 顕微鏡下で異物を確認します
 ジョイスティックで針を動かします
 異物をピックアップします
 分析装置の試料台等に固定します

顕微FT-IR

顕微FT-IRは測定の簡便さとデータベースの豊富さから、異物分析に多用している分析手法です。採取した異物に赤外線を照射すると分子の構造に応じた特有のスペクトルが得られます。得られたスペクトルと既知物質のスペクトルとの比較をすることで、異物の同定が可能となります。下の図は、基板に付着していた異物のIRスペクトルとデータベース検索で得られたIRスペクトルを比較した結果です。分析の結果、異物は、アクリル系粘着剤と判明しました。

グラフ:異物のIRスペクトルとマイクロスコープ画像異物のIRスペクトルとマイクロスコープ画像

SEM/EDX

SEM/EDXは試料の表面に電子線を照射し、表面から発生する二次電子や反射電子を検出して試料表面の像を得ると同時に、表面から発生する特性X線を測定して元素分析を行います。励起源が電子線であるためサブミクロンオーダーの異物の元素分析が可能となります。 下の図は、粒子状異物をピンポイントでEDX分析した結果です。分析の結果、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、鉄(Fe)などが検出されました。元素比率から、砂や石などの成分と同様であることがわかりました。

グラフ:異物のEDXスペクトルとSEM画像異物のEDXスペクトルとSEM画像

試料サイズによる最適な分析方法

異物分析では、異物のサイズ、性質、位置によって、最適な分析方法を選択する必要があります。これまでに得てきた経験やノウハウを基に、最適な分析方法を提案いたします。

試料サイズによる分析例
サイズ 異物の性質 前処理方法 分析方法 異物の特定例
φ10μm以上 有機物 表面 マイクロサンプリング 顕微FT-IR 皮膚等人体起因のたんぱく質、セルロース繊維(紙)、ゴム片、塗料片、エポキシ樹脂、アクリル粘着剤
内部 注型→研磨→
マイクロサンプリング
顕微FT-IR
無機物 表面 マイクロサンプリング 顕微FT-IR &
SEM/XMA or
微小部蛍光X線
シリカ、水酸化アルミニウム、硫酸銅、鉄さび、炭素材
内部 注型→研磨→
マイクロサンプリング
金属 表面 前処理不要 SEM/XMA or
微小部蛍光X線
銅クズ、SUS
内部 注型→研磨 SEM/XMA or
微小部蛍光X線
前処理不要 微小部蛍光X線
φ10μm以下 - 表面 前処理なし SEM/XMA 有機・無機の
微小異物
内部 注型→研磨 SEM/XMA
表面数nm - - 前処理なし XPS 有機・無機の
表面汚染物質

※但し微小部蛍光X線分析ではΦ50μm程度が必要

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